測(cè)量水分含量的注意事項(xiàng)
①對(duì)裝置、試劑、標(biāo)準(zhǔn)液等必須防止吸潮。
②因KF試劑的滴定度在擁置一定時(shí)間后,會(huì)因某種原因而下降,因此,一定時(shí)問(wèn)(如一個(gè)月)應(yīng)對(duì)其滴定度標(biāo)定一次。
③本法雖可測(cè)量0.01mg的含水量,但試料多時(shí)其相對(duì)誤差
·252.
就小,因此一般采集被測(cè)試料應(yīng)在100~150mg以上,且操作應(yīng)迅速。在陰雨天氣或空氣濕度太大時(shí),應(yīng)避免此項(xiàng)測(cè)定工作,否則誤差較大。
④此法與水作用的靈敏性和專一性甚高,是較理想的測(cè)水分含量的方法,它適于遇熱易分解的物質(zhì)或含有揮發(fā)性成分的物質(zhì)的測(cè)定,但具有醛基酮基的羰基化合物必須作特別的前處理。抗氧化劑的維生素C妨礙反應(yīng),不能很好地滴定。
⑤本法可用KF試劑本身作為指示劑,通常可目測(cè)法觀測(cè)KF試劑由淡黃色變?yōu)榧t棕色即為滴定的終點(diǎn)。亦可用水停滴定法測(cè)量,當(dāng)將試劑滴定至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),并維持?jǐn)?shù)分鐘不退回時(shí),即為滴定終點(diǎn)。